2012-08-27
[2384]
阿替洛爾
Atiluo’er
Atenolol
書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版二部－299
[修訂]
【含量限度】“本品為4-[3-[（1- 甲基乙基） 氨基-2- 羥基] 丙氧基] 苯乙酰胺。按干燥品計(jì)算，含C14H22N2O3不得少于98.0％。”修訂為“本品為4-［3-［（1-甲基乙基）氨基-2-羥基］丙氧基］苯乙酰胺。按干燥品計(jì)算，含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”
【有關(guān)物質(zhì)】“取本品，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20％；精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。”
修訂為“取本品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20µl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20％；精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。”
【含量測(cè)定】“照液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至3.0）700ml，加甲醇300ml與辛烷磺酸鈉1.30g，混勻，作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按阿替洛爾峰計(jì)算不低于2000，阿替洛爾與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取非那西丁，加流動(dòng)相制成每1ml中含80μg的溶液，即得。
測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相適量，超聲處理20分鐘使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.32mg的溶液，精密量取5ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿替洛爾對(duì)照品適量，精密稱定，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。”
修訂為“照液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）700ml，加甲醇300ml與辛烷磺酸鈉l.30g，混勻，作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為226nm。理論板數(shù)按阿替洛爾峰計(jì)算不低于2000。阿替洛爾峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿替洛爾對(duì)照品同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。”
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